Merib, josias de oliveira. otimização e aplicação das técnicas de microextração em fase sólida com e sem refrigeração interna em amostras de ervas medicinais e água de rio. florianópolis, 2013. 72 p. dissertação de mestrado em química - programa de pós-graduação em química, universidade federal de santa catarina orientador: eduardo carasek da rocha defesa: 19/02/2013 a microextração em fase sólida no modo de extração headspace (hs-spme) e a microextração em fase sólida com recobrimento internamente refrigerado no modo headspace (hs-cf-spme) foram utilizadas para a determinação do perfil volátil de amostras de ervas medicinais comumente encontrados no sul do brasil. otimizações multivariadas permitiram o estabelecimento das condições de extração para ambos procedimentos e as análises foram feitas por cromatografia gasosa. foi testada a utilização de duas temperaturas da fibra no mesmo procedimento de extração, sendo posteriormente comparados os procedimentos, tendo a estratégia baseada em utilizar duas temperaturas da fibra apresentado melhor desempenho levando em conta a totalidade de compostos. a utilização de dois modos de extração (imersão direta e headspace) e duas temperaturas de extração em um mesmo procedimento de spme para a determinação simultânea de trihalometanos e pesticidas organoclorados em amostras aquosas também foi estudada. otimizações multivariadas para a escolha das melhores formas de extração (headspace e imersão direta) forma aplicadas. a partir desta otimização foi construída a curva de calibração para os compostos estudados sendo obtidos resultados satisfatórios quanto aos parâmetros analíticos de mérito e a aplicabilidade foi testada em amostras de água do rio araranguá - sc. palavras-chave: perfil volátil, cold-fiber-spme, otimizações multivariadas.