Medeiros, camilla rigoni. determinação de compostos fenólicos em resíduos sólidos por microextração em fase sólida e cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. florianópolis, 2013. 66 p. dissertação de mestrado em química - programa de pós graduação em química, universidade federal de santa catarina. orientador: prof. dr. luiz augusto dos santos madureira defesa: 07/06/2013 foi desenvolvido um método analítico para a extração de compostos fenólicos presentes em resíduos sólidos por meio da técnica de microextração em fase sólida pelo modo headspace, seguida da determinação por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas. inicialmente foi criado um planejamento de experimento para extração com fibra pa e outro com fibra pdms após derivatização dos analito. com os resultados obtidos pelo doe (desing of experiment) uma superfície de resposta foi gerada para o método com melhor desempenho e então os parâmetros do método foram otimizados a partir dos resultados cromatográficos (améd). assim a condição ótima de temperatura, tempo de extração, acidificação e saturação com nacl para a extração de uma mistura de fenóis em meio aquoso com fibra pa foi encontrada para todos os analitos. para analisar a eficiência do método quanto à recuperação, buscou-se compará-lo com um método convencional a partir da utilização de meio aquoso isento de interferentes seguido de enriquecimento com fenóis, simulando assim um extrato obtido após solubilização de resíduo. então adotou-se a extração líquido-líquido, conforme indicação das normas nbr10005 e 10006 da abnt como método referência. a robustez da metodologia proposta foi verificada com o uso de matrizes sólidas de diatomácea pura e residuária, fortificadas com a mistura de fenóis em duas concentrações, submetida aos ensaios de lixiviação e solubilização. foram feitas determinações de fenóis nos tempos de 24, 72, 120 e 168 horas do processo de solubilização para avaliar a necessidade dos 7 dias de extração, conforme indicado pela norma. os extratos obtidos, com e sem filtração, foram então extraídos com a aplicação do método proposto. palavras-chave: spme, fenóis, resíduos sólidos.