A acrilamida é um monômero sólido, hidrossolúvel, precursor da poliacrilamida com diferentes aplicações. todavia, existem poucos estudos em sistemas bifásicos das reações da acrilamida. o objetivo deste trabalho consiste em monitorar reações de homopolimerização de acrilamida em miniemulsão inversa utilizando as técnicas de espectroscopia infravermelho próximo (nir) e raman, acompanhando variáveis de processo, tais como: concentração de monômero, conversão e diâmetro de partículas. foram realizadas reações de polimerização de acrilamida em miniemulsão inversa nas temperaturas de 55 oc, 60 oc, 63 oc e 65 oc usando iniciadores hidrossolúvel, kps, ou organossolúvel , aibn, e dois tipos de surfactantes (pgpr e span 60) com e sem insaturações. a coleta em linha de espectros nir com o auxílio de uma sonda imersa no meio reacional foi realizada. paralelamente foram retiradas amostras para o cálculo da conversão gravimétrica para análise offline utilizando a técnica de espectroscopia raman, e diâmetro de partículas (dls). para obtenção dos resultados da espectroscopia raman foi utilizada a área do pico da dupla ligação do monômero e o grupo metil, relacionando com a área de um grupo funcional (carbonila ou amida) para o cálculo da conversão. para a espectroscopia nir foi utilizado o método pls para elaborar o modelo de calibração usando a concentração de monômero e diâmetro de partículas como referência. para isto, foi utilizado o pacote computacional opus, próprio do equipamento, por meio da ferramenta quant. os resultados experimentais mostraram altas velocidades de reação com iniciador organo e hidrossolúvel, acentuada redução do diâmetro médio das partículas com iniciador kps nas reações realizadas. a espectroscopia raman se mostrou apropriada para a obtenção de dados de conversão das reações de polimerização de acrilamida em miniemulsão inversa usando iniciador hidrossolúvel (kps) e ambos os surfactantes a partir dos espectros coletados durante as reações. como melhores resultados apresentados na escolha do pré-tratamento para a elaboração do modelo de calibração multivariada nir, utilizando o método pls foram, a segunda derivada com 25 pontos de alisamento e a primeira derivada com 17 pontos de alisamento mais vetor normalização, para a concentração de monômero e diâmetros de partículas, respectivamente. a validação do modelo de calibração mostrou previsão de variações ao longo do processo para o monitoramento por espectroscopia nir da concentração de monômero, conversão e diâmetro médio de partículas durante polimerizações de acrilamida em miniemulsão inversa, usando diferentes concentrações e tipos de iniciador, kps e aibn, e realizadas a distintas temperaturas, concordando razoavelmente com os dados experimentais. a espectroscopia de infravermelho com transformada de fourier (ftir) apresentou picos característicos da poli(acrilamida), bem como a banda característica do surfactante com dupla ligação. a microscopia de transmissão eletrônica (met) mostrou ampla distribuição de tamanhos de partículas. foi verificado que as técnicas de espectroscopia nir e raman conseguem prever variações durante o processo, sendo uma ferramenta interessante para uso em meio industrial, possibilitando rápidas tomadas de decisões sob alguns distúrbios operacionais.